在中俄商定談判階段，南懷仁就和沙俄秘密通信，他建議俄方使用拉丁語作為談判語言。因為中國無一人能通拉丁語，康熙只好命徐日昇和張誠兩人擔任翻譯。

1689年，中俄雙方通過平等協商，簽訂了《中俄尼布楚條約》。此後，中國東北邊疆獲得了150多年的安寧。然而，在中俄雙方談判過程中，由於中方的兩名外籍翻譯充當俄方的間諜，險些導致談判破裂。

獲得康熙信任

明末清初，大批西方傳教士來華傳教。康熙年間，傳教士獲得了一個發展機遇。由於康熙對西方的曆法和科技興趣濃厚，比利時傳教士南懷仁便趁機推薦張誠、徐日昇二人來京任職。張誠是法國人，徐日昇則是葡萄牙傳教士。南懷仁誇說他們通曉科學、曆法。

康熙立即派遣耶穌會士前往澳門，傳詔他們入京。此時，沙皇俄國對中國的入侵，似乎給張、徐二人傳教提供了新途徑。儘管沙俄的東正教與張誠、徐日昇二人傳播的天主教有所不同，但他們還是錯誤地認為，俄國入侵中國，會加速實現他們「追求的事業」。

1689年，康熙皇帝派領侍衛內大臣索額圖、佟國綱任欽差大臣，率領使團前往尼布楚，與沙俄談判。

在中俄商定談判階段，南懷仁就和沙俄秘密通信，他建議俄方使用拉丁語作為談判語言。因為中國無一人能通拉丁語，康熙只好命徐日昇和張誠兩人擔任翻譯。康熙帝給索額圖的諭旨中寫道：「朕鑒於所用西人，皆忠貞可靠，足資信賴，特令徐日昇隨爾前往俄國。」康熙還命令欽差大臣信任、尊重徐日昇等人，使徐日昇等人具備了類似顧問的地位。

大量洩露中方機密

中方談判團一離開北京，俄方負責談判事務的代表吉諾夫多次秘密會見徐日昇。徐日昇假裝派人給吉諾夫送酒菜，避開清軍守衛，將一封拉丁文書信秘密交給俄方。他還向俄國人獻媚，並露骨地說：「我們看到永遠拯救無數生靈的聖旗已經升起，我們的時代已經開始！」更為嚴重的是，徐日昇還把中方首席談判代表索額圖、佟國綱的情況事先透露給了俄國。

1689年8月初，中方代表團到達尼布楚，中俄雙方開始了唇槍舌劍的談判。首次談判尚未開始，俄方代表戈洛文就派人來無理取鬧，認為中國軍隊離會場太近，企圖對毫無談判經驗的中國官員施加心理壓力。

這時，徐日昇和張誠奉命前去調解。戈洛文一見到他們，就公開表示，希望他們在談判中幫助俄方。兩人也十分「配合」，向俄國人洩露了很多中方的機密情況，並透露中方的談判底線。

後來，在談判中，徐日昇還暗中搗鬼，竟然在索額圖的話中擅自加入「中方已向雅克薩派出大量軍隊」等話，致使戈洛文等人出言不遜。

整個談判期間，徐日昇和張誠一直對俄方暗送秋波，俄國代表也乘機對他們信口許諾，並私下贈送給他們大量的珍貴禮品。

但無論徐、張二人如何搗鬼，索額圖等人始終秉承康熙的諭旨精神寸步不讓，加上中方在雅克薩的大勝，雙方最終簽訂《尼布楚條約》。

康熙始終沒有覺察

《尼布楚條約》簽訂後，這兩個惟恐天下不亂、企圖渾水摸魚的傳教士悶悶不樂。不過，由於中俄雙方都不願大動干戈，他們只好把傳教「偉業」寄托在康熙身上。

1692 年，康熙取消了親政之初頒布的只允許外國傳教士在京師傳教禁令，允許外國傳教士在中國自由傳教。而康熙對這兩個「忠心耿耿」的內奸也一直沒有發覺。 1708年，徐日昇去世後，康熙還對其進行了表彰，賜銀200兩，大緞10匹，以示優待和撫恤，而兩人充當間諜的這段經歷，也一直未被揭發。